本研究課題では、アルコキシシロキサンオリゴマーの新規合成手法の開発を目的に、(1) トリメチルシリル(TMS)基のアルコキシシリル基への置換反応の反応条件、(2)ケイ酸塩からのシロキサン骨格の抽出条件、(3) 上記置換反応を用いたアルコキシシロキサンオリゴマーの合成の三つを検討した。(1)では、上記置換反応において、高い変換率(98%)を示す反応条件を見出した。(2)では、直鎖状のシロキサン骨格を有するケイ酸塩のTMS化において、反応条件を検討したが、シロキサン骨格の崩壊の抑制は困難であった。(3)では、TMS基の置換反応を用いてアルコキシシロキサンオリゴマーの合成に成功し、TMS基の変換率は原料のシロキサン骨格の構造により変化した。