本研究ではアルコキシシロキサンオリゴマーの新規合成手法の開発を目的とし、トリメチルシリル(TMS)基とアルコキシシリル基の交換反応について検討した。塩化ビスマス触媒下、ヘキサメチルジシロキサン(HMDS)もしくはテトラキス（トリメチルシロキシ）シラン(QM4)とクロロジメトキシメチルシランを反応させた。NMR分析により、HMDSの場合は、2個のTMS基がジメトキシメチルシリル基に置換された分子を、また、QM4の場合も 2, 3, 4個のTMS基が置換された分子の生成を確認した。以上より、TMS基を有するシロキサンオリゴマーからアルコキシシロキサンオリゴマーを得る新規ルートを開拓した。